聚合氯化铝(PAC)中汞含量超标对其净水效果会有很大影响，所以今天我们就来介绍一下国家标准中汞含量的测定方法。
5.9.1 分光光度法
5.9.1.1 方法提要
将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子，过量的高锰酸钾用盐羟胺还原后，在硫酸酸性溶液中用双硫腙四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH值调节为4.8-5.5，在用双硫腙四氯化碳溶液萃取汞离子，过量的双硫腙用氨水洗净后，由分光光度法求出汞的含量。
5.9.1.2 试剂和材料
5.9.1.2.1 硫酸溶液：1+1.
5.9.1.2.2 盐酸溶液：1+1.
5.9.1.2.3 硝酸。
5.9.1.2.4 乙酸溶液：1+2.
5.9.1.2.5 氨水溶液：1+2.
5.9.1.2.6 氨水溶液：1+3.
5.9.1.2.7 氨性洗液：取氨水1mL，加水稀释到100mL，加EDTA溶液5mL。
5.9.1.2.8 高猛酸钾。
5.9.1.2.9 盐酸羟胺溶液：200g/L。
称取盐酸羟胺20g溶于水中，并稀释至100mL，将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.10 尿素溶液：200mL。
称取尿素20g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.11 乙二胺四乙酸二钠溶液：38g/L。
称取乙二胺四乙酸二钠（二水盐）3.8g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200ml分液漏斗，加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.12 精制四氯化碳：在四氯化碳中，加入约占其容量5%的硫酸摇混，静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗，加块状氧化钙摇混，将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏，收集77℃的馏分。
5.9.1.2.13 双硫腙四氯化碳贮备溶液：0.1g/L。
取双硫腙（二苯基硫卡巴腙）放入玛瑙研钵，研成细粉，取其100mg,加1L精致四氯化碳，不时地搅拌，静置24h以上使双硫腙完全溶解。
5.9.1.2.14 双硫腙四氯化碳浓溶液：0.05g/L。
移取双硫腙四氯化碳贮备溶液100.00mL于200mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。
5.9.1.2.15 双硫腙四氯化碳溶液：0.005g/L。
移取双硫腙四氯化碳浓溶液50.00mL于500mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。
5.9.1.2.16 酚红的乙醇溶液：1g/L。
称取酚红0.1g，溶于20mL95%乙醇，用水稀释成100mL。
5.9.1.2.17 汞标准贮备液：1mL溶液含有0.1mgHg。
5.9.1.2.18 汞标准溶液：1mL溶液含有0.001mgHg.
移取汞标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，比稀释至刻度。在取10.00mL此溶液于100mL容量中，比稀释至刻度，此溶液现用现配。
5.9.1.3 仪器、设备
5.9.1.3.1 分液漏斗：50mL、100mL、1000mL。
5.9.1.3.2 回流冷凝装置：1000mL圆底磨口烧瓶，冷凝管长30cm以上。
5.9.1.3.3 玻璃珠：d=2mm-4mm.
5.9.1.3.4 分光光度计。
5.9.1.4 分析步骤
5.9.1.4.1 称取液体试样约25g,固体试样约8.5g，精确到0.01g.放入回流冷凝装置的烧瓶中，加水约300mL、硝酸30mL和高猛酸钾1g，轻轻的摇匀，放入几粒玻璃珠后，装上回流冷凝管，缓缓加热，煮沸1h.
5.9.1.4.2 如果煮沸过程中高猛酸钾的颜色消失，可停止加热，待液温下降到约40℃时加1g高锰酸钾，继续加热煮沸。重复这项操作，直到高锰酸钾的颜色保持10min以上不退色为止。
5.9.1.4.3 煮沸1h后放冷到液温约40℃，取下烧瓶，滴加盐酸羟胺溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。加几滴粉红的乙醇溶液，边冷却边加氨水溶液，直到溶液颜色变红为止。
5.9.1.4.4 加硫酸溶液15mL，盐酸羟胺溶液5mL和尿素溶液5mL后，移入500mL分液漏斗。在其中加入双硫腙四氯化碳浓溶液20mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗。
5.9.1.4.5 在水层中再加双硫腙四氯化碳浓溶液20mL，剧烈摇振2min。静置后将四氯化碳层合并到刚才分离出来的四氯化碳层中，弃去水层。
5.9.1.4.6 给四氯化碳层加水20mL，通过振摇30s来洗涤四氯化碳层，静置后，将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗，弃去水层。
5.9.1.4.7 给四氯化碳层加盐酸溶液10mL，振摇30s，静置后将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗，保留水层。
5.9.1.4.8 给四氯化碳层加盐酸溶液5mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层，水层则合并到前项保留的水层中。
5.9.1.4.9 水层y用水稀释到约50mL，加盐酸羟胺溶液0.5mL，乙酸溶液2mL。EDTA溶液1mL和氨水溶液（1+2）10mL。
5.9.1.4.10 使用溴甲酚绿pH试纸，小心滴加氨水溶液（1+3）调节pH值到4.8-5.5（当pH值超过5.5时，整个方法报废），准确加入双硫腙四氯化碳溶液10mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳移入50mL分液漏斗，弃去水层。
5.9.1.4.11 给四氯化碳层加氨性洗液10mL，剧烈振摇30s，静置后只将水层用移液管或滴液管吸出。重复这项操作，直到氨性洗液成为无色为止。
5.9.1.4.12 将四氯化碳注入10mm吸收池，测在波长490nm处的吸光度。
5.9.1.4.13 标准曲线的绘制：依次移取汞标准溶液1.00mL-15.00mL，放入100mL分液漏斗，加盐酸溶液15mL，用水稀释至大约50mL.加盐酸羟胺溶液0.5mL，乙酸溶液2mL，EDTA溶液1mL和氨水（1+2）10mL。然后按照5.9.1.4.12同样操作，以汞含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白试验。
5.9.1.5 结果计算：
汞的含量以质量分数W9计，数值为%表示，按式（10）计算：
M×10-3
W9= ----------　×100　　　　　　　　 ……………………………(10)
m0
式中：
m-----从校对曲线查出的汞的质量的数值，单位为毫克（mg）；
mo-----试料的质量的数值，单位为克（g）。
5.9.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。
5.9.2 冷原子吸收法
5.9.2.1 方法提要
在酸性介质中，将试样中的汞氧化二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。
5.9.2.2.1 硫酸-硝酸混合液：
将200mL硫酸（优级纯）缓慢加入300mL水中，同时不断搅拌。冷却后加入100m硝酸（优级纯），混匀。
5.9.2.2.2 硫酸（优级纯）溶液：1+71. 
5.9.2.2.3盐酸（优级纯）溶液：1+11.
5.9.2.2.4 高猛酸钾（优级纯）溶液：10g/L。
5.9.2.2.5 盐酸羟胺溶液：100g/L.
5.9.2.2.6 氯化亚锡溶液：50g/L。
称取5.0氯化亚锡，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至100mL，混匀。
5.9.2.2.7 汞标准贮备液：1mL溶液含0.1mgHg。
5.9.2.2.8 汞标准溶液：1mL含0.001mgHg。
5.9.2.3 仪器、 设备
5.9.2.3.1 原子吸收分光光度计或测汞仪。
5.9.2.3.2 汞空心阴极灯。
5.9.2.4 分析步骤
5.9.2.4.1 校准曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，依次加入汞标准溶液0mL、1。00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液，摇匀，静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。
在波长253.7nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。
以汞含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校队曲线。
5.9.2.4.2 测定
移取10mL由测定砷得到的试液B移入50mL容量瓶中。以下按校队曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
5.9.2.5 结果计算
汞的含量以质量分数W10计，数值以%表示，按式（11）计算：
m×10-3
W10=--------------　×100　　　　　　………………………………………….(11)
10 
mo×-------
100
式中：
m----从校准曲线上查得的汞含量的数值，单位为毫克（mg）;
m0--------试料的质量的数值，单位为克（g）.
5.9.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000002%。

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